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CVD金刚石薄膜涂层东西的研讨概略

来源:http://www.kumeiti.cn 编辑:利来w66 时间:2018/03/28

  

 

  1.导言

  金刚石具有优异的物理、化学性质,在自然界一切物质中具有最高的硬度、室温下有最高的热导率,一起具有极低的热膨胀系数、低摩擦系数、杰出的化学安稳性、大的禁带宽度(5.5eV)、最高的声传播速度、CX200型冲压成型机试制成功,较高的半导体掺杂性以及从远红外光区到紫外光区的光学透过性,如此很多的优异功能使得其在机械加工、微电子、光学等许多范畴有着宽广的运用远景。

  但是自然界中天然金刚石数量很少,经过高温高压组成的人工金刚石因为受粒度约束且价格昂贵,使得具有优异功能的金刚石难以广泛运用于实践出产。1982年,Matsumto等人运用化学气相堆积法(CVD)制备出了金刚石膜,为金刚石的运用拓荒了新的途径,然后在全世界范围内掀起了CVD金刚石膜研讨热潮。现在我国也加大了对金刚石膜的研讨出资力度,有多家研讨单位投入了很多的人力、物力进行金刚石膜的开发和运用研讨。依据国内技能发展现状和经济发展特色,金刚石薄膜涂层东西、金刚石热沉基片、场发射显现器材、声外表波器材及纳米金刚石膜的运用将有望连续进入市场。其间,使用金刚石的高硬度、高导热性、低摩擦系数等优异特性,将金刚石薄膜涂层用于制造简略的可转位刀片和杂乱形状的刀具,可解决有色金属及其合金和高耐磨复合资料等的加工难题。因而,CVD金刚石薄膜涂层东西在切削加工范畴具有宽广的运用远景。

  2.金刚石膜CVD制备办法与质量点评

  2.1金刚石膜CVD制备办法

  现在,选用CVD组成金刚石膜的办法有很多种,首要包含:热丝CVD法、电子加快CVD法、涂层东西的研讨概略直流放电等离子体CVD法、直流等离子体喷发CVD法、微波等离子体CVD法、电子回旋共振CVD法、高频等离子体CVD法、燃焰法、激光诱导CVD法、空心阴极等离子体CVD法等。在各种CVD办法中归纳目标较好的是被研讨单位广泛选用的微波CVD法和热丝CVD法。

  2.2金刚石膜质量点评办法

  现在常用的金刚石膜质量检测手法有:①用Raman光谱丈量薄膜结构、纯度和膜内应力情况。其成果若相对于天然金刚石1332/cm特征峰向低波数方向移动,标明金刚石内应力为张应力;反之,标明膜内应力为压应力。②用X射线衍射剖析薄膜层金刚石的晶面结构。③用扫描电镜调查薄膜外表描摹、成核速率和成长速度。④用红外光谱剖析薄膜红外透过率。⑤用压痕法测定膜基界面结合力(膜基界面结合力是金刚石薄膜东西功能的重要点评目标).最近的研讨成果标明,用鼓泡法丈量金刚石膜的弹性模量、泊松比、剩余应力等,是一种非常有出路的丈量金刚石薄膜力学功能的办法。

  3.CVD金刚石薄膜涂层东西研讨概略

  3.1CVD金刚石薄膜涂层东西衬底预处理技能

  抱负的刀具资料应具有极好的耐磨性,以延伸刀具的运用寿数;具有高断裂耐性,以便接受高切削力。但大多数具有较好断裂耐性的刀具资料(如高速钢)一般不具备很好的耐磨性,而具有杰出耐磨性的资料(如陶瓷资料)往往断裂耐性又欠好。因为硬质合金(WC-Co)资料既有杰出的耐磨性又有较高的断裂耐性,因而是国内外遍及选用的CVD金刚石薄膜涂层东西的衬底资料。但因为金刚石薄膜和硬质合金的热膨胀系数相差较大,使得堆积后膜基结合力较差,并且硬质合金中粘结相Co在堆积过程中起到了促石墨化作用,对金刚石成核有抑制造用。为了进步硬质合金东西外表金刚石膜的堆积质量,有必要对衬底外表进行恰当预处理(常用硬质涂层资料和衬底的力学及热学特性见下表).

  表常用硬质涂层资料和衬底的力学及热学特性

  资料-熔点或分化温度(℃)-HV硬度(MPa)-杨氏模量(KN/mm2)-热膨胀系数(10-6/K)-热导率(W/m.K)

  金刚石-3800-80000-1050-1.3-1100

  Cu-1084-/-98-16.6-386

  Si-1420-/-/-2.5-84

  WC-2776-23000-720-4.0-35

  Al2O3-2047-21000-400-6.5-25

  SiC-2760-26000-480-5.3-84

  Si3N4-1900-17000-310-2.5-17

  TiC-3067-28000-460-8.3-34

  TiN-2950-21000-590-9.3-30

  现在遍及选用的衬底外表预处理办法有:①外表脱Co处理:选用HCl、HNO3、H2SO4等对衬底外表层中的Co进行酸蚀处理;选用氢等离子体或含氧的氢等离子体刻蚀Co;选用化学试剂钝化等办法使衬底外表层中的Co失掉活性;选用化学反响置换Co,将硬质合金衬底刀具放入化学试剂中,使用置换反响将外表层中的Co置换成其它物质(如Cu)。

  ②在金刚石薄膜与衬底之间预堆积中心过渡层,这些过渡层应满意热膨胀系数适中、化学性质安稳、与硬质合金和金刚石均有较好结合力、能够与Co反响生成安稳化合物等要求。现在遍及选用的过渡层资料有:Ti、B、TiC、TiN、Cu等;复合过渡层:WC/W、TiN/TiCN/TiN、TiCN/Ti等。因为中心过渡层的存在,能够消除金刚石膜与硬质合金衬底间晶格失配、热膨胀系数差异构成的内应力,并可避免碳在堆积过程中过度进入基底或Co从衬底深处向外表分散,然后增强成核密度及附着力。③外表植晶处理。用含金刚石微粉的悬浮液(如丙酮)对硬质合金衬底外表进行超声处理或将纳米级金刚石微粉经过丙酮均匀分布于衬底外表,然后用激光敏捷加热,使金刚石微粉嵌入表层粘结相,均可进步成核密度。此外,外表化学清洗、液体超声清洗、CVD金刚石薄膜氢等离子体炮击也是衬底预处理的根本手法。R.Bichle等发现:Co含量在3%~10%的范围内时,金刚石膜形核率跟着Co含量的增加而下降;当Co含量超越6%时,形核率最低。研讨成果标明,选用恰当的二步浸蚀法工艺,即先用Murakami剂浸蚀WC相,再用酸浸蚀除掉Co相的办法具有杰出的除Co作用。

  3.2金刚石膜结构对东西功能的影响

  国内外多家研讨机构进行了选用硬质合金基体制造简略可转位刀片的研讨并且进行了车削实验。研讨标明:金刚石薄膜涂层刀具的附着强度随涂层厚度的增加而下降。以WC-1.5%Co硬质合金为基体的金刚石薄膜涂层刀具,涂层厚度在5~10μm范围内时,附着强度随涂层厚度的增加而下降的趋势并不非常明显;当涂层厚度超越10μm后,附着强度随涂层厚度的增加而明显下降。因而,从进步附着强度的视点考虑,金刚石薄膜涂层刀具的涂层厚度不宜超越10μm.另据报道,用CVD法在硬质合金基体外表上制备的金刚石薄膜高低不平,一般外表粗糙度为Ry4~10μm,镀有金刚石薄膜的切削刀具在加工铝合金时其外表形状会影响到被加工外表的粗糙度,难以获得精加工所等待的外表光洁度。日本OSG公司研制开发了超微细结晶金刚石薄膜硬质合金刀具,经切削实验具有杰出的抗粘着性、较高的加工精度、耐用度和薄膜耐性,已很多用于OSG公司开发的金刚石涂层切削东西并且遭到用户喜爱。孙方宏等用热丝CVD法在堆积后期选用一起升高碳源浓度和下降反响压力而使金刚石膜平整化的新工艺,在WC-Co6%硬质合金(YG6)上在堆积初期和中期成长一层10~15μm厚的外表润滑金刚石膜,车削加工实验标明,该涂层刀具的运用寿数和切削功能都有明显改进。

  CVD金刚石薄膜涂层刀具切削高硅铝合金的首要磨损、破损失效办法有磨粒磨损、金刚石膜开裂、脱落。磨粒磨损首要是工件资猜中硬质点Si颗粒的"微切削"作用所造成的。前期金刚石膜脱落首要是金刚石膜与基体间结合强度缺乏,脱钴层深度过大、基体强度低所造成的;而切削力、连云港化工工业园区一车间爆破 2人逝世7人被困,切削热冲击作用是引起中、后期金刚石膜脱落的首要原因。不同基体资料金刚石膜涂层刀具附着强度不同,用燃焰法在W、WC-1.5%Co、WC-3%Co、WC-6%Co基体上制备的刀具进行断续切削实验标明:WC-1.5%Co基体刀具附着强度较高,而WC-3%Co和WC-6%Co基体刀具附着强度较低。用热丝CVD法在硬质合金和Si3N4陶瓷刀具外表堆积金刚石膜,成果标明:Si3N4陶瓷上堆积金刚石膜的结合强度远大于硬质合金上金刚石膜的结合强度,这是因为硬质合金外表简单生成石墨、WC等松懈层,下降膜基结合功能,金刚石膜易直接以脱落办法失效;而Si3N4陶瓷衬底的膜基界面有可能构成SiC过渡层,可明显增强膜的结合强度。不过在压应力作用下,Si3N4陶瓷衬底上金刚石膜会以发作裂纹及裂纹扩展的办法失效。

  3.3CVD金刚石薄膜涂层钻头的制备

  与陶瓷比较,硬质合金的耐性较好并且较易加工成形状杂乱的刀具,因而被用作首要的堆积金刚石薄膜涂层钻头的基体资料。上海交通大学陈明等在硬质合金YG6钻头上堆积金刚石薄膜,钻头直径分别为φ2mm、φ3mm、φ4mm、φ6mm,工件资料为SiC颗粒增强铝基复合资料(35Vol%SiC,14μm),钻头转速为1400~9000r/min,金刚石堆积设备为EACVD,反响气体为丙酮和氢气。基体预处理选用氧化处理,行将钻头置于CO2气氛的微波等离子体设备中,使刀具衬底外表的WC及Co元素发作氧化反响,因为氧化速度不同,WC颗粒间的粘结相Co被快速氧化,跟着氧化物的去除(参加碱溶液以去除钻头外表W及Co的氧化物),刀具衬底外表WC颗粒暴露明显,然后到达增大外表粗糙度的意图,有利于金刚石的成核和初期成长。切削加工实验标明:在刀具衬底外表粗化处理中,氧化处理办法适用于杂乱形状刀具,可确保刀刃无缺,且便于批量出产,是一种很有发展出路的刀具衬底预处理办法;在CVD堆积金刚石过程中,比尔·盖茨中选中国工程院外籍院增加适量粘结促进剂可明显进步金刚石薄膜附着力,然后进步刀具寿数;CVD涂层工艺适用于制备直径φ4mm及以上的旋转体杂乱形状金刚石薄膜涂层刀具。

  3.4刀具几许形状对金刚石薄膜涂层东西功能的影响

  金刚石薄膜的脱落不只与其在刀具基体上的附着强度有关,国务院印发定见-关于深化“互联。并且与刀具的几许参数有关。研讨标明:刀尖圆弧半径是影响切削力改动和切削区散热条件的重要几许参数,在刀具基体资料、外表预处理、堆积工艺及涂层厚度必定的条件下,刀尖圆弧半径对切削过程中金刚石薄膜的脱落具有重要影响。金刚石薄膜涂层刀具的耐冲击性随刀尖圆弧半径的增大而进步,但刀尖圆弧半径大于1.5mm时,刀具耐冲击性则下降。在切削体系刚度满足的条件下,恰当加大刀尖圆弧半径可有用进步金刚石薄膜涂层刀具的耐冲击性。日本Hanyu等研讨了用于切削高硅铝合金的金刚石涂层钻头,成果标明:经过改动钻头切削刃形状和涂层厚度,能够优化钻头结构然后进步切削作用。在钻头旋转过程中,作用于刀刃上的机械载荷跟着刃倾角的增大而减小,并且一起跟着刃倾角的增大切削载荷也趋于会集在刀刃尖部,这导致涂层上的部分应力会集。实验标明:刃倾角为20°时金刚石涂层钻头显现出最好的切削作用。

  4.结语

  综上所述,影响CVD金刚石薄膜东西质量的要素有衬底资料、衬底预处理办法、东西基体形状等,各方面要素对金刚石薄膜东西的切削功能及寿数都有密切关系。